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剛玉—莫來石陶瓷窯具的使用過程數學模擬、納米改性及其設計與制備 |
隨著我國電子陶瓷及元器件產業的快速發展，推板窯因具有操作方便、溫差小等優點，已成為功能材料及元器件的主要燒成設備而備受生產企業重視。目前我國普通陶瓷燒成用推板制造技術取得了長足進步，但電子陶瓷燒成用高溫推板與國外相比仍有較大差距。隨著功能陶瓷材料及器件燒結工藝及裝備的不斷改進，傳統的粘土質、高鋁質、氮化硅結合碳化硅質等推板已無法滿足使用要求，要求推板具備高耐反應性、高強低重、使用壽命長等性能。 以剛玉和莫來石為主要材質的剛玉—莫來石復相陶瓷材料及制品，兼有兩種材質的優良特性，具有抗熱震性能優異、耐高溫性能良好和化學穩定性優越等特點，被用作高溫推板、精細陶瓷在許多行業得到廣泛應用，已成為高性能陶瓷及耐火材料研究熱點之一。目前，剛玉—莫來石復相陶瓷推板的研究主要集中在原料配方、粒度級配、成型及燒成工藝等，很少從高溫推板的使用過程出發，對復相陶瓷的組成、性能及結構進行協同設計、優化及制備，導致復相陶瓷材料及推板制品的綜合性能不理想，產品穩定性不高，推板窯配套高溫推板長期依賴進口。 本文全面論述了剛玉—莫來石復相陶瓷及推板的研究與發展現狀，利用計算流體力學耦合固體內部熱傳導，對復相陶瓷推板的使用過程進行數學模擬，獲得復相陶瓷推板在使用過程中的升溫特征、溫度場分布及變化，借此對復相陶瓷的組成、結構及性能進行設計。以全細粉為原料制備剛玉—莫來石復相陶瓷窯具的基質，闡明了硅、鋁微粉和燒成溫度對窯具基質的影響機制；優化剛玉—莫來石復相陶瓷的制備工藝，利用正交試驗方法分析了硅微粉、鋁微粉和燒成溫度三因素對復相陶瓷性能的影響規律，探討復相陶瓷的顯微結構特征及其與性能之間的相互關系；在復相陶瓷中分別引入幾種溶膠，探究溶膠納米改性復相陶瓷窯具性能及結構及其影響機制；在此基礎上制備出高強度、低蠕變、抗熱震的剛玉—莫來石復相陶瓷推板制品，實現復相陶瓷組成、結構及性能的設計，滿足使用要求。本課題的研究對高溫窯具、精細陶瓷的研究開發和產業化具有重要的理論價值和指導意義。主要研究成果如下： 1、采用計算流體力學耦合固體內部熱傳導模擬計算了剛玉—莫來石復相陶瓷推板在窯爐中的升溫過程。模擬表明，剛玉—莫來石復相陶瓷推板表面獲得的熱流密度變化曲線與窯爐壁面升溫曲線規律相似，推板表面升溫速度與窯爐壁面相比呈現出很大遲延性，推板的表面溫度低于承燒制品的燒結溫度；窯爐壁面溫度為1680℃時，推板的最高表面溫度為1350℃，與內部(15mm處)的溫差為1150℃，要求設計窯具制品性能時應首先考慮其熱震穩定性能；推板內部的溫度梯度產生溫度切應力，推板每使用一次，相當于經過一次空冷熱震，若要求推板的使用次數大于120次，則推板應承受的空冷熱震次數應大于120次，承受的水冷熱震次數應大于60次。在此基礎上，對剛玉—莫來石復相陶瓷的組成(化學成分、顆粒、基質及添加劑等)、結構(微裂紋、氣孔、莫來石骨架及增強相等)及性能(抗熱震、蠕變及力學性能等)進行設計。 2、系統研究了剛玉—莫來石復相陶瓷窯具基質的組成、結構及性能，優化了復相陶瓷窯具的工藝參數。復相陶瓷的基質研究結果表明，隨硅微粉的增加，基質體密降低，氣孔率增加，但抗熱震性能的變化不大；鋁微粉對基質性能的影響與燒成溫度有關，總體變化規律不明顯；燒成溫度顯著影響基質的氣孔、玻璃相等顯微結構，增加燒成溫度有利于提高基質力學性能，但降低熱震穩定性�？傊�，可以通過控制燒成溫度和微粉量來調控復相陶瓷窯具基質材料中莫來石相的形成和基質相的結合狀態，并適當增加顆粒相配比，從而改善復相陶瓷的熱震穩定性和其它性能。在剛玉—莫來石復相陶瓷窯具基質研究的基礎上，對剛玉—莫來石復相陶瓷窯具的工藝參數進行優化，利用正交試驗分析了硅微粉、鋁微粉及燒成溫度三個因素對剛玉—莫來石復相陶瓷窯具性能的影響規律，闡明了工藝參數、宏觀性能及顯微結構之間的相互關系，優化了復相陶瓷的性能及結構。研究發現，三個因素影響的大小與性能有關，對于熱震穩定性和蠕變，燒成溫度＞鋁微粉＞硅微粉；對于力學性能，鋁微粉＞硅微粉＞燒成溫度。復相陶瓷的最佳工藝參數為：氧化鋁微粉11％，硅微粉3％，燒成溫度1650℃，此條件下制備的剛玉—莫來石復相陶瓷窯具產品，其體密2.96g/cm~3，氣孔率18.5％，抗折強度損失百分率為30％(1100℃水冷)，抗折強度損失百分率64.7％(1200℃水冷)，蠕變百分率0.99％。三因素對剛玉—莫來石復相陶瓷窯具的宏觀性能和顯微結構的影響主要表現在微裂紋、氣孔的形狀及大小、氣孔率、殘余α-Al_2O_3、莫來石的形態及其與顆粒之間的結合狀態，通過調控上述顯微結構特征，進而改善剛玉—莫來石復相陶瓷窯具的熱震穩定性、高溫強度及蠕變等性能。 3、在基質研究及復相陶瓷窯具工藝優化的基礎上，探討了硅溶膠、鋁溶膠、硅鋁溶膠及鋯溶膠對復相陶瓷窯具性能及結構的影響機制。研究表明，硅膠、鋁膠、硅鋁膠及鋯膠在高溫下可原位形成納米或亞微米氧化鋁、莫來石、氧化鋯粒子，適量引入溶膠有利于基質晶粒的細化和莫來石相的形成，并通過相變增韌、顆粒增韌等機制來改善復相陶瓷窯具的熱震穩定性，但過多引入則會導致氣孔增多而影響復相陶瓷的致密化。其中引入3％鋁膠可使剛玉—莫來石復相陶瓷窯具的抗折強度損失百分率(1200℃水冷)由64.7％降至49％，抗熱震性提高25％左右。 4、在上述研究基礎上，開展了剛玉—莫來石復相陶瓷推板制品的產業化工作，批量生產出了抗熱震性能優異、蠕變率低、耐磨性好、強度高的剛玉—莫來石復相陶瓷推板，該推板在荷重8公斤左右的1640℃推板窯中使用，壽命達4個月以上，在相同使用條件下，是德國西門子產品使用壽命的1.5倍以上，目前該產品已生產1000噸以上，實現了剛玉—莫來石復相陶瓷組成、結構及性能設計，滿足了高溫推板窯爐的使用要求。
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